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微庫侖分析法

瀏覽次數(shù):6425日期:2015-01-07

微庫侖分析法是利用電生滴定劑來滴定被測物質(zhì),其電解電流不是恒定的,而是隨被測物質(zhì)的含量大小自動(dòng)調(diào)節(jié)。該方法是通過測量被測物質(zhì)在測定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉弟電解定律來計(jì)算分析結(jié)果。

1微庫侖分析法的原理

微庫侖分析法與庫侖滴定法相似,也是利用電生滴定劑來滴定被測物質(zhì),不同之處在于微庫侖分析輸入的電解電流不是恒定的,而是隨被測物質(zhì)的含量大小自動(dòng)調(diào)節(jié)。

法拉弟電解定律

a:在電極上析出或溶解物質(zhì)的量與通過電解質(zhì)溶液的電量成正比;

W Q

b:每通過96500庫侖電量,在電極析出或溶解1當(dāng)量的任何物質(zhì);

W=QM/FN

式中Q:電量(庫侖);F:法拉弟常數(shù)(96500);W:重量(克);M:分子量或原子量;N:電極上每一個(gè)分子或原子參加電極反應(yīng)過程的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。

系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

微庫侖分析是根據(jù)零平衡原理設(shè)計(jì)的庫侖放大器與適宜的電解池和電解液組成相互結(jié)合而實(shí)現(xiàn)的,儀器工作原理如下:

滴定池結(jié)構(gòu)

滴定池中的參比電極和指示電極組成測量電極對,供給微庫侖放大器輸入信號(E測),這一信號電壓方向與外加偏壓(E偏)相反。

在電解液中滴定離子處于較低的濃度狀態(tài)下,當(dāng)兩個(gè)電壓相等時(shí),則ΔE為零。也就是說庫侖放大器的輸入為零,那么放大器輸出亦為零,此時(shí)在電解電極對之間就沒有電流(I)流過,儀器處于平衡狀態(tài):

E+E=E

ΔE=0

I=0

所以顯示器上得到一個(gè)平滑的基線,當(dāng)有物質(zhì)進(jìn)入滴定池并與池內(nèi)滴定離子發(fā)生反應(yīng)使滴定離子濃度發(fā)生變化時(shí),其指示電極電位也隨著發(fā)生變化,結(jié)果引起測量電極對電位的變化,造成測量電極對的輸出與給定偏壓值不平衡,信號ΔE不為零,庫化放大器有了輸入,同時(shí)放大器按比例給出一個(gè)放大的電壓加到電解電極對上,產(chǎn)生一個(gè)對應(yīng)于ΔE量的電流(I)流過滴定池,電生滴定離子。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入并已電生了足夠的滴定離子,使測量電極對給出的電壓值又重新等于給定偏壓值,即恢復(fù)到電解液中zui初的離子濃度,ΔE又重新為零時(shí)為止。

E=E+E≠E

Δ E≠0

I=fΔE 儀器進(jìn)入工作狀態(tài)

由以上情況我們可以明顯的看出,微庫侖分析與經(jīng)典的控制電位和控制電流庫侖相比,其特點(diǎn)是在電解過程中電解電極對的電位和電流始終是在"的,所以有人稱之為動(dòng)態(tài)庫侖法"。

2的應(yīng)用

可以測定微量水、硫、碳、氮、氯、氧和鹵素等等。

微量水的測定

卡爾.費(fèi)休在1935年首先提出測定水分含量的方法。

有機(jī)化合物中硫等成分的測定

樣品中的硫在合適條件下,經(jīng)燃燒轉(zhuǎn)化為SO2,由載氣帶入電解池中發(fā)生如下反應(yīng)

SO2+I-3+H2O→SO3+3I-+2H+

庫侖放大器的平衡狀態(tài)破壞, Δ E≠0,放大器中輸出相應(yīng)的電流,此時(shí),陽極發(fā)生如下反應(yīng)

3I-→I-3+2e

從而使消耗的I-3濃度恢復(fù)至原濃度,終點(diǎn)到達(dá),自動(dòng)停止電解,由興化??栖浖x出硫的含量。

化學(xué)需氧量的測定

在環(huán)境保護(hù)中需要測定化學(xué)需氧量(COD),這是評價(jià)水質(zhì)污染的重要指標(biāo)之一。

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